Урок. 8-ой класс.Приготовление растворов заданной концентрации. Практическая работа № 5
Тема 4.урок № 6. Приготовление растворов заданной концентрации.
Практическая работа № 5
Теория – это хорошая вещь,
но правильный эксперимент
остается навсегда”.
(Пётр Леонидович Капица)
Цель работы: Уметь готовить растворы с определенной массовой долей растворенного вещества, используя следующие операции: взвешивание, отмеривание определенного объема жидкости, растворение; производить необходимые расчеты; знать расчетную формулу для определения массовой доли растворенного вещества, правила пользования химической посудой и реактивами
Закрепление важнейших химических понятий: объём, плотность, масса, массовая доля растворённого вещества;
Отработка химических расчётов
Задачи урока
Универсальные учебные действия
Образовательные:
выявить и закрепить основные понятия по теме, изучить практическую значимость процесса растворения и его зависимость от различных факторов,повторить и использовать правила ТБ, формированать навыков решения задач на нахождение массовой доли растворенного вещества
Познавательные:
знать определение основных понятий, уметь систематизировать и структурировать результаты,практически применить знания о растворах и массовой доле растворённого вещества,
Развивающие: формировать и совершенствовать умения практической работы с реактивами и оборудовании в химическом кабинете, формировать навыки работы в группе, развить общенаучные и метапредметные умения, формировать экспериментальных умений готовить растворы заданной концентрации.
Оборудование: Измерительный цилиндр, лабораторные весы с разновесами, стеклянная палочка, химический стакан, колба с водой.Карточки стестами и првилами.
Реактивы: соль или сахар.
Ход урока
Организационный момент
Зачитывает один изучащихся
«Разве вода – это только жидкость, что налита в стакан? Океан, покрывающий почти всю планету, всю нашу чудесную Землю, в которой миллионы лет назад зародилась жизнь – это вода». (академик И. В. Петряков – Соколов).
В древней Индии накаленные серебряные стержни погружали в воду, и потом ее использовали для обмывания ран. Позже в церемониях, когда крестили детей, применяли «святую воду». Немного ионов серебра обеззараживали воду.
На долю пресной воды приходится 3 %. Большая часть пресной воды (85 %) находится на полюсах Земли в виде ледников и айсбергов.
В XVI в. Елизавета I, королева Англии объявила премию за изобретение дешевого способа опреснения морской воды. Премия пока еще никому не вручена. Воду надо беречь! Это надо понять и запомнить каждому.
Беречь воду – значит беречь жизнь, здоровье, красоту окружающей природы. В организме человека 65 % воды. Она является основной средой и растворителем. Потеря человеком воды на 12 – 15 % приводит к нарушению обмена веществ, а потеря ее до 25 % — к гибели. Без воды человек может прожить только 3 дня.
Вода – универсальный растворитель. В воде хорошо растворяются многие газы, жидкости и твердые вещества.
Процесс растворения заключает в себе физическое явление (дробление до молекул) и химическое взаимодействие компонентов. max p (H2O) при 4ºС = 1 г/см3.
II.Практическая работа
Правила техники безопасности
Практическую часть начнём с проверки знаний правил ТБ, которые важно помнить при выполнении работы.
тест по правилам техники безопасности:
1. Вещества на вкус:
А) можно пробовать, Б) нельзя пробовать, В) надо спросить у учителя.
2. Твердые вещества берут:
А) рукой, Б) ложечкой, В) как придется, Г) не знаю.
3. Посуду при работе надо использовать:
А) чистую, Б) грязную, В) с трещинами
4. К работе в лаборатории можно приступать:
А) когда захочешь, Б) с разрешения учителя, В) когда будешь готов.
5. Объем воды измеряют:
А) на весах, Б) в мерном цилиндре, В) в мерном стакане.
6. Полученный раствор необходимо:
А) отдать учителю. Б) вылить в канализацию
Вывод: делают учащиеся
1) Нельзя пробовать вещества на вкус.2) Нельзя брать вещества руками.
3) Если взяли реактива больше, чем требуется, нельзя высыпать (выливать) обратно в банку (склянку). 4) Нюхать вещества с осторожностью.
5) Работать аккуратно и внимательно, соблюдая порядок и дисциплину.
6) По окончанию работы привести в порядок рабочее место и вымыть руки с мылом.
Осторожно обращайтесь с химическим оборудованием!
2. Правила работы с лабораторными весами
1.Если весы не уравновешены, добейтесь
их равновесия.
2.Поместите на левую чашу весов взвешиваемый предмет.
3.Откройте футляр с гирями и, достав ту, что на ваш взгляд, тяжелее предмета,
положите её на правую чашу. Убедившись, что она перетягивает, поставьте её
обратно в футляр, а на чашу положите другую гирю (меньшей массы).
Перебирая, таким образом, гирю за гирей, добейтесь равновесия весов.
4.Мелкие гирьки (от 500 до 10 мг) доставайте из футляра с помощью пинцета.
5. Определите по гирям общую массу предмета.
6. Придерживая чаши весов, снимите с них все гири и положите их обратно в футляр.
“Химик не такой должен быть,
который дальше дыму и пеплу
ничего не видит, а такой,
который на основании
опытных делать
М.В.Ломоносов
Выполнение работы
Записали число, тему практической работы
«Приготовление растворов заданной концентрации».
Практическая работа № 5
2.Шаги по которым ребята будут работать
Приготовить 120 г 15% — ного раствора сахара.
Тебе помогут следующие шаги:
Запишите формулу для определения массовой доли растворённого вещества.
Выведи из данной формулы массу растворённого вещества.
Подставь данные в формулу и определи количество сахара, которое тебе необходимо взвесить.
Взвесь необходимое количество сахара и помести сахар в стакан.
Будь осторожен при обращении со стеклянной посудой !!!
От общей массы раствора вычитай массу сахара и ты получишь массу воды.
Плотность воды 1г/мл, поэтому V=m
Отмерь с помощью измерительного цилиндра необходимый объём воды и добавь её в стакан с сахаром.
Размешай аккуратно при помощи стеклянной палочки раствор.
3адача
Дано:
mр-ра(сахара)= 120 Г;
Ѡ(сахара )=15%=0,15
————————————
Найти: mсахара=?, mводы=?.3.действия учащихся
1.* записали формулу для массовой доли
2.*формула для растворенного вещества
3.*по формуле находим массу сахара, а затем и массу воды
m сахара = 0,15 * 120Г = 18Г; mводы = mраствора – mсахара
m воды = 120г — 18г = 102г
Взвешиваем сахар, помещаем в стакан. Отмеряем воду мерным цилиндром 102мл, т,к плотность воды 1г/мл. Добавляем в стакан с сахаром и тщательно размешиваем.
Сделай письменно вывод в тетради
Вывод: для приготовления раствора сахара с массовой долей 15% нужно взять 18г сахара и 102 г воды.
Вывод: научились обращаться с весами, приготовили раствор заданной концентрации.
Уборка рабочего места.
Домашнее задание – раздаю карточки с задачами
Решить задачи
Рассчитайте, какая масса поваренной соли и какой объем воды потребуется для приготовления:
А) 45 мл6%-ого раствора поваренной соли
Б) 0,03 л 25% -ого раствора соли
2. А) Зарисуйте мерный цилиндр и укажите на нем отмеренное количество воды;
Б) Зарисуйте весы и укажите, как взвешивали рассчитанную массу вещества .
Расчет
Задача № А
Дано:
Vр-ра = 45мл или mр-ра= 45мл* 1г/мл = 45г ;
Ѡ(соли )=6%=0,06 mсоли = 45г*0,06 = 2,7г
————————————
Найти: mсоли=?, mводы=?. mводы = 45г — 2,7г =42,3гОтвет: соли – 2,7г; воды — 42,3г
Задача № Б
Дано:
Vр-ра = 0,03л или mр-ра= 30мл* 1г/мл = 30г ;
Ѡ(соли )=25%=0,25 mсоли = 30г*0,25= 2,7г
————————————
Найти: mсоли=?, mводы=?. mводы = 30г — 7,5 г =22,8гОтвет: соли – 7,5г; воды — 22,8г
Приготовление растворов заданной концентрации.
Стр 1 из 3Следующая ⇒Глава 4. РАСТВОРЫ
Раствором называют однородную смесь, состоящую из двух или более веществ (компонентов), состав которой в определенных пределах может непрерывно изменяться. Как правило, компоненты раствора подразделяют на растворитель и растворенные вещества. Растворителем называют то вещество, которое в чистом виде находится в той же фазе, что и раствор. Так, при растворении в жидкости твердого или газообразного вещества, растворителем считают жидкость. Если же одна жидкость растворяется в другой, то растворителем обычно считается та, которой в растворе больше.
Наряду с давлением и температурой важным параметром состояния раствора является его состав. Количественный состав раствора выражается с помощью концентраций. Под концентрацией понимают относительное содержание компонентов в растворе. Рассмотрим наиболее часто применяемые способы выражения концентрации.
1. Массовая доля (wi) или массовое содержание (wi, %) данного компонента, выраженное в процентах, – отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора, выраженное в долях единицы или в процентах:
, %,
где — масса i-го компонента, кг, г; — сумма масс компонентов раствора, кг или г.
2. Объемная доля ( ) или объемное содержание ( , %) данного компонента, выраженное в процентах, – отношение объема растворенного вещества к объему раствора, выраженное в долях единицы или в процентах:
, %,
где — объем i-го компонента, , л или мл; — объем компонентов раствора, , л или мл.
3. Молярная концентрация ( ) – количество (число молей) i -го компонента к объему раствора, выраженная в моль/м3, моль/дм3, моль/см3 или моль/л:
,
где – число молей растворенного вещества, моль, V — объем раствора, м3, дм3, см3 или л. В том случае, когда объем раствора выражается в литрах, молярную концентрацию называют молярностью.
4. Молярная концентрация эквивалента вещества (нормальная концентрация) ( , С(1/z В)) – количество (число молей эквивалента) i -го компонента к объему раствора, выраженная в моль/м3, моль/дм3, моль/см3 или моль/л:
,
где – число молей эквивалента растворенного вещества, моль, V — объем раствора, м3, дм3, см3 или л. В том случае, когда объем раствора выражается в литрах, нормальную концентрацию называют нормальностью.
5. Моляльность (Сm,i) — количество i -го компонента в молях в 1000 г растворителя, измеряется в моль/1000 г или моль/кг растворителя:
, или ,
где – число молей i -го компонента в молях, m – масса растворителя, г или кг.
6. Молярная доля ( ) или молярное содержание данного компонента, выраженное в процентах — отношение числа молей i-го компонента к общему числу молей компонентов раствора:
, %,
где — число молей i-го компонента, — общее число молей компонентов раствора, .
5. Титр (Т) — число граммов растворенного вещества в 1 см3 ( или в 1 мл ) раствора, г/ см3 или г/мл:
,
где m – масса вещества в г, V – объем раствора в см3 или мл.
Перейти от одних единиц концентраций к другим можно, составив уравнения связи между ними.
Приведем в качестве примера уравнения связи между единицами концентраций для двухкомпонентного (бинарного) раствора, содержащего в объеме V литров молей растворителя с молярной массой и молей растворенного вещества с молярной массой , и плотностью r.
Связь между молярностью и процентами по массе определяется соотношением:
;
между моляльностью и процентами по массе :
;
между молярной долей и процентами по массе :
;
между титром Т и процентами по массе :
;
между молярностью и моляльностью :
;
между моляльностью и молярной долей :
.
Работа 4.1. Приготовление раствора из фиксанала.
Фиксаналы (стандарт-титры) – запаянные в стеклянную ампулу точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растворов, необходимые для приготовления 1 л раствора точно известной концентрации (нормальности или молярности). Использование других методик такой точности не дает, так как большинство веществ, из которых готовят растворы, трудно получить химически чистыми. Например, серная кислота Н2SO4 всегда содержит воду, гидроксид натрия NaOH – гигроскопическую воду и некоторое количество Na2CO3 вследствие поглощения СО2 из воздуха.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: мерная колба на 1 л, боек, промывалка с дистиллированной водой, стеклянная воронка.
Необходимые реактивы: фиксанал раствора или твердого вещества (по заданию преподавателя), дистиллированная вода.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: мерная колба на 100 (200, 250) мл, мерный цилиндр (10 мл).
Необходимые реактивы: 20 % серная кислота, дистиллированная вода.
Методика проведения эксперимента
Рассчитайте объем 20 %-го раствора серной кислоты плотностью 1,14 г/мл, который необходим для приготовления 100 (200, 250) мл раствора серной кислоты заданной молярной концентрации (0.05 – 0.2 М, по указанию преподавателя).
В соответствующую мерную колбу влейте примерно на 1/3 часть ее объема дистиллированной воды и отмеренный при помощи цилиндра рассчитанный объем 20 %-й серной кислоты. Перемешайте раствор и, постепенно приливая дистиллированную воду, доведите объем раствора в колбе до метки, закройте ее пробкой и тщательно перемешайте.
На колбу с готовым раствором наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: лабораторные электронные весы, шпатель, бюкс, мерная колба (100, 200, 250 мл), воронка, мерная посуда.
Необходимые реактивы: соль по заданию преподавателя, дистиллированная вода.
Методика проведения эксперимента
Рассчитывают массу навески соли, необходимую для приготовления 100 (200 или 250) мл раствора соли заданной концентрации.
Рассчитанную навеску соли взвешивают в бюксе.
В мерную колбу наливают дистиллированной воды на 1/3 ее объема. Осторожно переносят в нее через воронку навеску соли. Для этого бюкс медленно наклоняют над воронкой и не допускают рассыпания и распыления вещества. Остатки вещества в бюксе и на стенках воронки смывают в колбу.
При непрерывном перемешивании растворяют все кристаллы соли.
Затем доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают ее пробкой и еще раз тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу несколько раз вверх дном.
На колбу с готовым раствором наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Далее этот раствор используют как концентрированный для приготовления раствора меньшей концентрации (указывается преподавателем).
Рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления заданного объема разбавленного раствора. Отмеряют рассчитанный объем исходного раствора и через воронку вливают его в мерную колбу соответствующего объема. Воронку ополаскивают и вынимают из горлышка колбы. Доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки, закрывают ее пробкой и тщательно перемешивают раствор.
На колбу с готовым раствором наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: лабораторные электронные весы, шпатель, часовое стекло или бюкс, коническая колба (100, 200, 250 мл), воронка, мерный цилиндр.
Необходимые реактивы: соль по заданию преподавателя, дистиллированная вода.
Методика проведения эксперимента
Первая часть работы состоит в приготовлении раствора соли с заданным массовым процентом. Масса раствора (50 – 100 г) или его объем (100 – 250 мл) задается преподавателем.
Получив у преподавателя задание, рассчитывают, сколько потребуется соли и воды для приготовления раствора заданной концентрации. Плотность раствора, необходимая для расчета, определяется по справочным таблицам или указывается преподавателем.
В бюксе или на часовом стекле взвешивают навеску соли (с точностью до 0,01 г), используя метод “взятия навески по разности”. Навеску соли высыпают через воронку в коническую колбу. Затем отмеряют цилиндром необходимое количество воды и вливают в колбу с солью (воду необходимо приливать постепенно, все время перемешивая раствор). Колбу закрывают пробкой и наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Во второй части работы из полученного раствора готовят раствор соли меньшей концентрации, используя метод разбавления. Концентрация разбавленного раствора задается преподавателем.
Рассчитывают объемы готового раствора и дистиллированной воды, необходимые для приготовления разбавленного раствора.
Отмеряют цилиндрами рассчитанные объемы исходного раствора и дистиллированной воды, вливают их в коническую колбу и тщательно перемешивают полученный раствор. Колбу закрывают пробкой, и наклеивают этикетку с названием и концентрацией раствора.
Экспериментальная часть
Необходимое оборудование: пикнометр, аналитические весы, разновесы, термометр, химический стакан, мензурка, воронка, пипетка, стеклянная палочка.
Необходимые реактивы: реактивы по заданию преподавателя.
Методика выполнения работы
Работа состоит из двух частей: приготовление раствора с заданным процентом по массе и определение его плотности.
После получения задания от преподавателя готовят раствор заданной концентрации по методике, описанной в работах № 4.3 или 4.4.
Далее определяют плотность раствора. Для этого взвешивают на аналитических весах пустой сухой пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с исследуемым раствором. Измеряют температуру воды и исследуемого раствора, они должны быть одинаковыми. Заполнение пикнометра жидкостями производится до метки. Капли жидкости выше метки необходимо удалить фильтровальной бумагой. Перед заполнением пикнометра исследуемым раствором его следует ополоснуть этим раствором.
Глава 4. РАСТВОРЫ
Раствором называют однородную смесь, состоящую из двух или более веществ (компонентов), состав которой в определенных пределах может непрерывно изменяться. Как правило, компоненты раствора подразделяют на растворитель и растворенные вещества. Растворителем называют то вещество, которое в чистом виде находится в той же фазе, что и раствор. Так, при растворении в жидкости твердого или газообразного вещества, растворителем считают жидкость. Если же одна жидкость растворяется в другой, то растворителем обычно считается та, которой в растворе больше.
Наряду с давлением и температурой важным параметром состояния раствора является его состав. Количественный состав раствора выражается с помощью концентраций. Под концентрацией понимают относительное содержание компонентов в растворе. Рассмотрим наиболее часто применяемые способы выражения концентрации.
1. Массовая доля (wi) или массовое содержание (wi, %) данного компонента, выраженное в процентах, – отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора, выраженное в долях единицы или в процентах:
, %,
где — масса i-го компонента, кг, г; — сумма масс компонентов раствора, кг или г.
2. Объемная доля ( ) или объемное содержание ( , %) данного компонента, выраженное в процентах, – отношение объема растворенного вещества к объему раствора, выраженное в долях единицы или в процентах:
, %,
где — объем i-го компонента, , л или мл; — объем компонентов раствора, , л или мл.
3. Молярная концентрация ( ) – количество (число молей) i -го компонента к объему раствора, выраженная в моль/м3, моль/дм3, моль/см3 или моль/л:
,
где – число молей растворенного вещества, моль, V — объем раствора, м3, дм3, см3 или л. В том случае, когда объем раствора выражается в литрах, молярную концентрацию называют молярностью.
4. Молярная концентрация эквивалента вещества (нормальная концентрация) ( , С(1/z В)) – количество (число молей эквивалента) i -го компонента к объему раствора, выраженная в моль/м3, моль/дм3, моль/см3 или моль/л:
,
где – число молей эквивалента растворенного вещества, моль, V — объем раствора, м3, дм3, см3 или л. В том случае, когда объем раствора выражается в литрах, нормальную концентрацию называют нормальностью.
5. Моляльность (Сm,i) — количество i -го компонента в молях в 1000 г растворителя, измеряется в моль/1000 г или моль/кг растворителя:
, или ,
где – число молей i -го компонента в молях, m – масса растворителя, г или кг.
6. Молярная доля ( ) или молярное содержание данного компонента, выраженное в процентах — отношение числа молей i-го компонента к общему числу молей компонентов раствора:
, %,
где — число молей i-го компонента, — общее число молей компонентов раствора, .
5. Титр (Т) — число граммов растворенного вещества в 1 см3 ( или в 1 мл ) раствора, г/ см3 или г/мл:
,
где m – масса вещества в г, V – объем раствора в см3 или мл.
Перейти от одних единиц концентраций к другим можно, составив уравнения связи между ними.
Приведем в качестве примера уравнения связи между единицами концентраций для двухкомпонентного (бинарного) раствора, содержащего в объеме V литров молей растворителя с молярной массой и молей растворенного вещества с молярной массой , и плотностью r.
Связь между молярностью и процентами по массе определяется соотношением:
;
между моляльностью и процентами по массе :
;
между молярной долей и процентами по массе :
;
между титром Т и процентами по массе :
;
между молярностью и моляльностью :
;
между моляльностью и молярной долей :
.
Приготовление растворов заданной концентрации.
Растворы определенной концентрации готовят следующими методами: 1) из фиксаналов; 2) растворением известной навески твердого вещества в определенной массе или объеме растворителя или раствора; 3) разбавлением концентрированных растворов.
При приготовлении и разбавлении растворов часто приходится переходить от одних способов выражения концентраций к другим.
Методику таких расчетов покажем на следующем примере.
Пример 1. Имеется водный раствор Al2(SO4)3 c концентраций w = 10 % и плотностью r = 1,105 г/мл. Каковы молярность, нормальность, титр, моляльность и молярная доля вещества этого раствора?
Решение. 1. При переходе от процентной концентрации к молярной или нормальной необходимо учитывать плотность раствора. Как известно, масса тела (m), его плотность (r) и объем (V) связаны соотношением m = r×V или V = m/r.
Тогда, масса 1 л раствора равна mр = rр×Vр = 1,105×1000 = 1105 г. По
определению массового процента, в 100 г раствора содержится 10 г соли, следовательно, в 1105 г (т. е. в 1 л) соответственно (1105×10)/100 = 110,5 г Al2(SO4)3. Молярная масса Al2(SO4)3М(Al2(SO4)3) = 342 г/моль. Таким образом, в 1 л раствора содержится n = 110,5/342 = 0.32 моля Al2(SO4)3 и молярная концентрация раствора С равна 0,32 моль/л, или 0,32 М.
2. Эквивалент молекулы Al2(SO4)3Э(Al2(SO4)3) = 1/6Al2(SO4)3. Соответственно 1 моль эквивалента составляет 1/6 часть моля Al2(SO4)3. Следовательно, в одном моле Al2(SO4)3 содержится 6 молей эквивалента Al2(SO4)3, а в 1 л раствора – nэкв = 0,32×6 = 1,92 молей эквивалента Al2(SO4)3 (nэкв = n×z, где nэкв – число молей эквивалента вещества, n – число молей вещества, z – эквивалентное число, в данном случае z = 6). Молярная концентрация эквивалента вещества Сэкв. (или нормальность) равна 1,92 моль/л или 1,92 н.
3. Поскольку выше было найдено, что в 1000 мл раствора содержится 110,5 г растворенного вещества, то в 1 мл находится 110,5/1000 = 0,1105 г Al2(SO4)3 и титр раствора Т = 0,1105 г/мл.
4. По условию в 100 г раствора содержится 10 г Al2(SO4)3 и 90 г Н2О. Тогда на 1000 г воды приходится (1000×10)/90 = 111,11 г Al2(SO4)3. Это составляет 111,11/342 = 0,325 моля. Следовательно, в 1000 г растворителя содержится 0,325 молей растворенного вещества, и моляльность раствора Сm, по определению, равна 0,325 моль/1000 г Н2О.
5. Из данных п. 1 следует, что в 1 л раствора содержится 1105-110,5 = 994,5 г воды. Это составляет 994,5/18 = 55,25 молей воды. Откуда молярная доля Al2(SO4)3 в растворе x = 0,32/(0,32 + 55,25) = 0,058.
Читайте также:
Приготовление растворов заданной концентрации — стр. 4
ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
Цель работы: приобретение навыков приготовления растворов различной концентрации из сухой соли или более концентрированного раствора.
ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ
Растворы играют важную роль в живой и неживой природе, а также в науке и технике.
Большинство физиологических процессов в организмах человека, животных и в растениях, различных промышленных процессов, биохимических процессов в почвах и т.п. протекают в растворах.
Раствор – это гомогенная многокомпонентная система, в которой одно вещество распределено в среде другого или других веществ. Растворы могут быть в газообразном (воздух), жидком и твердом (сплавы, цветные стекла) агрегатных состояниях. Чаще всего приходится работать с жидкими растворами.
Содержание данного вещества в единице массы или объема раствора называется концентрацией раствора. На практике наиболее часто пользуются следующими способами выражения концентрации:
Массовая доля – отношение массы данного компонента в растворе к общей массе этого раствора. Массовая доля может быть выражена в долях единицы, процентах (%), промилле (тысячная часть %) и в миллионных долях (млн-1). Массовая доля данного компонента, выраженная в процентах, показывает, сколько граммов данного компонента cодержится в 100 г раствора.
Массовая концентрация – отношение массы компонента, содержащегося в растворе, к объему этого раствора. Единицы измерения массовой концентрации кг/м3, г/л.
ТитрТ – число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора. Единицы измерения титра – г/мл, кг/см3.
Молярная концентрация с – отношение количества вещества (в молях), содержащегося в растворе, к объему раствора. Единицы измерения — моль/м3, (моль /л). Раствор, имеющий концентрацию 1 моль/л, обозначают 1 М; 0,5 моль/л, обозначают 0,5 М.
Молярная концентрация эквивалентов сэк (нормальная концентрация) – это отношение количества вещества эквивалентов (моль) к объему раствора (л). Единица измерения нормальной концентрации моль/л. Например, сэк(KOH) = 1 моль/л, сэк(1/2H2SO4) = 1 моль/л, сэк(1/3 AlCl3) = 1 моль/л. Раствор в 1 л которого содержится 1моль вещества эквивалентов, называют нормальным и обозначают 1н.
Моляльность b — это отношение количества растворенного вещества (в молях) к массе m растворителя. Единица измерения моляльности моль/кг. Например, b(HCl/H2O) = 2 моль/кг.
Молярная доля – отношение числа молей растворенного вещества к общему числу молей вещества и растворителя. Молярная доля может быть выражена в долях единицы, процентах (%), промилле (тысячная часть %) и в миллионных долях (млн-1).
Для приготовления растворов определенной концентрации, для точного измерения объемов применяют мерную посуду: мерные колбы, пипетки и бюретки.
Мерные колбы – тонкостенные плоскодонные сосуды с длинным узким горлом, на котором нанесена метка в виде кольцевой черты. На каждой колбе обозначены ее емкости и температура, при которой эта емкость измерена. Колба должна плотно закрываться пробкой (рис.1).
Пипетки используют для отбора определенного объема пробы жидкости.
Пипетки Мора представляют собой стеклянные трубки с расширением посередине. Нижний конец оттянут в капилляр, на верхнем нанесена метка, до которой следует набирать измеряемую жидкость. На пипетке указана объемность. Широко применяют также градуированные пипетки различной емкости, на наружной стенке которых нанесены деления. Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю при помощи груши или специального приспособления. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Затем ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки. В тот момент, когда нижний мениск (уровень) жидкости окажется на одном уровне с меткой, палец снова прижимают. Введя пипетку в сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5сек прислонен ной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси.
Бюретки применяют при титровании, для измерения точных объемов и т.д.
Рис. 1 Мерная посуда
а — мерная колба; б – пипетки; в – бюретка.
Объемные бюретки – это стеклянные трубки с несколько оттянутым нижним концом или снабженным краном. На наружной стенке по всей длине бюретки нанесены деления в 0,1мл. К оттянутому концу бескрановой пипетки с помощью резиновой трубки закладывают стеклянную бусинку. Бюретку заполняют жидкостью через воронку. Затем открывают кран и зажим, чтобы заполнить раствором часть бюретки, расположенной ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Бюретку заполняют так, чтобы вначале уровень жидкости был несколько выше нулевого деления шкалы. Затем, осторожно приоткрывая кран, устанавливают уровень жидкости на нулевое деление. Каждое титрование следует начинать только после заполнения бюретки до нуля.
Для менее точного измерения объемов жидкости используют мерные цилиндры и мензурки (рис.2)
Рис. 2 Мерные цилиндры и мензурка
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ОПЫТ 1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ХЛОРИДА НАТРИЯ С ЗАДАННОЙ МАССОВОЙ ДОЛЕЙ СОЛИ (%) РАЗБАВЛЕНИЕМ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА.
Как известно, плотность — это масса вещества в единице объема, ρ =m/v. Зная плотность, можно по таблице определить массовую долю (%) раствора.
Определить плотность раствора можно многими способами. Из них наиболее простой и быстрый – с помощью ареометра (рис.3).
Его применение основано на том, что плавающее тело погружается в жидкость до тех пор, пока масса вытесненной им жидкости не станет равна массе самого тела (закон Архимеда). В расширенной нижней части ареометра помещен груз, на верхней узкой части – шейке — нанесены деления, указывающие плотность жидкости, в которой плавает ареометр. Концентрацию исследуемого раствора находят, пользуясь табличными данными о плотности в зависимости от концентрации раствора. Плотность водных растворов хлорида натрия приведена в табл.1.
Рис. 3 Ареометр и отсчет по его шкале
Выполнение опыта. В мерный цилиндр наливают раствор хлорида натрия и ареометром определяют его плотность. По таблице 1 находят концентрацию исходного раствора [ в % ( масс) ].
Таблица 1.
Плотность и процентное содержание растворов хлорида натрия.
Концентрация, % | Плотность*10-3, кг/м3, при температуре | Концентра-ция, % | Плотность*10-3, кг/м3, при температуре | ||
100С | 200С | 100С | 200С | ||
1 | 1,0071 | 1,0053 | 14 | 1,1049 | 1,1008 |
2 | 1,0144 | 1,0125 | 15 | 1,1127 | 1,1065 |
3 | 1,0218 | 1,0196 | 16 | 1,1206 | 1,1162 |
4 | 1,0292 | 1,0268 | 17 | 1,1285 | 1,1241 |
5 | 1,0366 | 1,0340 | 18 | 1,1364 | 1,1319 |
6 | 1,0441 | 1,0413 | 19 | 1,1445 | 1,1398 |
7 | 1,0516 | 1,0486 | 20 | 1,1525 | 1,1478 |
8 | 1,0591 | 1,0559 | 21 | 1,1607 | 1,1559 |
9 | 1,0666 | 1,0633 | 22 | 1,1689 | 1,1639 |
10 | 1,0742 | 1,0707 | 23 | 1,1772 | 1,1722 |
11 | 1,0819 | 1,0782 | 24 | 1,1856 | 1,1804 |
12 | 1,0895 | 1,0857 | 25 | 1,1940 | 1,1888 |
13 | 1,0972 | 1,0933 | 26 | 1,2025 | 1,1972 |
Рассчитывают, сколько миллилитров исходного раствора и воды следует взять для приготовления 250мл 5% раствора. Воду отмерить цилиндром и вылить в мерную колбу объемом 250мл. Исходный раствор поваренной соли отмеряют цилиндром на 100 мл и вливают в колбу с водой. Раствор в колбе перемешивают. Цилиндр ополаскивают небольшим объемом раствора из колбы, который затем присоединяют к общей массе раствора в колбе. Проверить плотность и концентрацию полученного раствора. Рассчитать относительную ошибку δотн
δотн = %,
где С – заданная концентрация
С1— полученная концентрация.
Сделайте расчет молярной концентрации молярной концентрации эквивалентов и титра, приготовленного раствора. Результаты запишите в таблицу 2.
Таблица 2.
Опытные данные
Заданная массовая доля, (%) | Плотность, ρ, кг/м3 | Рассчитанные массы компонентов, г | Плотность экспериментальная, ρ, кг/м3 | Экспериментальные концентрации | δотн | ||||
NaCl | H2O | ||||||||
с, % | с, М | сэк, н | T, г/мл | ||||||
ПРИМЕР 1.Приготовить 0,5 л 20% раствора H2SO4, исходя из концентрированного раствора, плотность которого 1,84 г/см3.
По таблице находим, что плотности 1,84 г/см3 соответствует кислота с содержанием 96% H2SO4, а 20% раствору соответствует кислота с плотностью 1,14 г/см3.
Вычислим количества исходной кислоты и воды требующиеся для получения заданного объема раствора.
Масса его составляет 500 1,14 = 570 г, а содержание в нем H2SO4 равно
г.
Вычислим, в каком объеме исходной 96% кислоты содержится 114г h4SO4:
1мл исходной кислоты содержит г H2SO4
х мл исходной кислоты содержит 114 г H2SO4
мл
Таким образом, для приготовления 500мл 20% раствора H2SO4 необходимо взять 64,6мл 96% раствора.
Количество воды определяется как разность весов полученного исходного раствора, а именно мл
ОПЫТ 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЗАДАННОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕШИВАНИЕМ РАСТВОРОВ БОЛЕЕ ВЫСОКОЙ И БОЛЕЕ НИЗКОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ.
Раствор можно готовить непосредственно вводя рассчитанное количество вещества в растворитель или путем разбавления более концентрированных растворов до требуемого значения концентрации.
ПРИМЕР 2. Приготовить 100г 36% раствора H3PO4, смешав 44% и 24% растворы этой кислоты.
I СПОСОБ РАСЧЕТА:
Обозначим через х количество граммов 44% раствора, которое следует добавить к (100-х) граммам 24% раствора для получения 100г 36% раствора H3PO4. Составим уравнение:
откуда
Следовательно, необходимо взять 60г 44% раствора и 100-х = 40г 24% раствора.
II СПОСОБ РАСЧЕТА:
Он называется «;правилом креста»;. Если в левый угол воображаемого прямоугольника поместить более высокую концентрацию – 44, а в нижний левый – меньшую концентрацию –24, а в центре — концентрацию получаемого смешанного раствора – 36 и затем вычесть по диагонали из большего числа меньшее, то отношение разностей 12 : 8 = 3 : 2 покажет в каком весовом соотношении следует смешать исходные растворы для получения раствора заданной концентрации.
Так, для получения 100г 36% раствора достаточно смешать 60г 44% раствора и 40г 24% раствора.
Определив по таблице плотности исходных растворов – 1,285 г/см3 (для 24% раствора) находим, что объемы их соответственно составляют:
мл 44% раствора H3PO4
мл 24% раствора H3PO4
В общей форме «;правило креста»; имеет вид^
где а и в соответственно большая и меньшая исходные концентрации;
с — концентрация смешанного раствора;
— показывает, в каком массовом соотношении следует смешать исходные растворы.
Выполнение опыта. Приготовить 250 мл 10 % раствора хлорида натрия, имея в своем распоряжении 15 % и 5 % раствор NaCl.
Учитывая плотности приготовляемого и исходных растворов рассчитать объемы 15 % и 5 % раствора (см. пример 2). Отмерить вычисленные объемы исходных растворов, слить в колбу на 250мл, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор, перевернув колбу несколько раз вверх дном. Отлить часть раствора в цилиндр, измерить ареометром плотность приготовленного раствора и по табл.1 найти его концентрацию (в %). Установить расхождение практически полученной концентрации с заданной. Рассчитать относительную ошибку δотн.
ОПЫТ 3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВОДНОГО РАСТВОРА ХЛОРИДА НАТРИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ И РАСЧЕТ НАВЕСКИ.
Получить навеску соли хлорида натрия у преподавателя. При помощи воронки перенести данную навеску в мерную колбу емкостью 250 мл. Промывалкой обмыть внутреннюю часть воронки небольшим количеством воды. Растворить соль в воде. Затем, добавляя воду небольшими порциями, довести уровень воды в колбе до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая вверх дном. Замерить плотность полученного раствора ареометром. Для этого раствор перелить в мерный цилиндр. Уровень жидкости должен быть ниже края цилиндра на 3-4 см. Осторожно опустите ареометр в раствор. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра. Отсчет плотности по уровню жидкости производите сверху вниз. По таблице 1 найдите и запишите массовую долю (в %) раствора, отвечающую этой плотности. Рассчитать количество хлорида натрия взятого для приготовления 250 мл раствора.
ПРИМЕР. Пусть плотность приготовленного раствора хлорида натрия ρ=1,0053г/см3 . Это соответствует 1% концентрации раствора. Следовательно, в100г раствора содержится 1г NaCl. Определим массу 250 мл раствора
=
Исходя, из того, что в 100г раствора содержится 1г NaCl, узнаем сколько грамм NaCl содержится в 201,315г раствора:
100 г раствора — 1 г NaCl
201,315 г раствора — х г NaCl
х =г NaCl
Таким образом, была взята навеска NaCl массой 2,0131 г.
Лабораторная работа № 7
Глава 12.1: Подготовка растворов — Chemistry LibreTexts
- Последнее обновление
- Сохранить как PDF
- Приготовление растворов
- Пример 12.1.1
- Пример 12.1.2
- Пример 12.1.3
- Концентрации ионов в растворе
- Пример 12.1.4
- Ключевые уравнения
- Резюме
- Ключевые выводы
- Концептуальные проблемы
- Ответ
- Числовые задачи
- Ответы
- Участники
Цель обучения
- Для количественного описания концентраций растворов.
В разделе 9.3 мы описали различные способы определения концентрации раствора, молярности (M), моляльности (m), процентных концентраций и мольной доли (X).Количество растворенного вещества, растворенного в определенном количестве растворителя или раствора. раствора описывает количество растворенного вещества, которое содержится в определенном количестве растворителя или раствора. Знание концентрации растворенных веществ важно для контроля стехиометрии реагентов для реакций, протекающих в растворе. В этом разделе описывается, как можно приготовить растворы из основного раствора известной концентрации
.Приготовление растворов
Чтобы приготовить раствор, который содержит определенную концентрацию вещества, необходимо растворить желаемое количество молей растворенного вещества в достаточном количестве растворителя, чтобы получить желаемый конечный объем раствора.
\ (Молярность раствора = dfrac {моль \: of \: solute} {Объем раствора} \ tag {12.1.1} \)
Рисунок 12.1.1 иллюстрирует эту процедуру для раствора дигидрата хлорида кобальта (II) в этаноле. Обратите внимание, что объем растворителя не указан. Поскольку растворенное вещество занимает место в растворе, необходимый объем растворителя почти всегда на меньше , чем желаемый объем раствора. Например, если желаемый объем был 1,00 л, было бы неправильно добавлять 1.00 л воды на 342 г сахарозы, потому что при этом будет получено больше
Концентрация раствора
Все мы качественно понимаем, что подразумевается под концентрацией . Любой, кто варил растворимый кофе или лимонад, знает, что слишком много порошка дает сильно ароматный и высококонцентрированный напиток, тогда как слишком мало приводит к разбавленному раствору, который трудно отличить от воды. В химии концентрация — это количество растворенного вещества, растворенного в определенном количестве растворителя или раствора.раствора описывает количество растворенного вещества, которое содержится в определенном количестве растворителя или раствора. Знание концентрации растворенных веществ важно для контроля стехиометрии реагентов для реакций, протекающих в растворе. Химики используют множество различных способов определения концентраций, некоторые из которых описаны в этом разделе.
Молярность
Наиболее распространенной единицей концентрации является молярность , что также является наиболее полезным для расчетов, включающих стехиометрию реакций в растворе.Молярность (M) Обычная единица концентрации, которая представляет собой количество молей растворенного вещества, присутствующего точно в 1 л раствора (моль / л). раствора — это количество молей растворенного вещества, присутствующего ровно в 1 л раствора. Молярность — это также количество миллимолей растворенного вещества, присутствующего точно в 1 мл раствора:
Уравнение 4.4
молярность = моль растворимых веществ в растворе = ммоль растворенных веществиллилитров раствораТаким образом, единицами молярности являются моль на литр раствора (моль / л), сокращенно М.Водный раствор, содержащий 1 моль (342 г) сахарозы в достаточном количестве воды, чтобы получить конечный объем 1,00 л, имеет концентрацию сахарозы 1,00 моль / л или 1,00 М. В химической записи квадратные скобки вокруг названия или формулы растворенное вещество представляет собой концентрацию растворенного вещества. Итак,
[сахароза] = 1,00 Мчитается как «концентрация сахарозы 1,00 молярная». Отношения между объемом, молярностью и молями могут быть выражены как
Уравнение 4.5
VLMmol / L = L (molL) = мольили
Уравнение 4.6
VmLMммоль / мл = мл (ммольмл) = ммольПример 2 иллюстрирует использование уравнений 4.5 и 4.6.
Пример 2
Рассчитайте количество молей гидроксида натрия (NaOH) в 2,50 л 0,100 M NaOH.
Дано: идентичность растворенного вещества, а также объем и молярность раствора
Запрошено: количество растворенного вещества в молях
Стратегия:
Используйте уравнение 4.5 или уравнение 4.6, в зависимости от единиц, указанных в задаче.
Решение:
Поскольку нам задают объем раствора в литрах и спрашивают количество молей вещества, уравнение 4.5 более полезно:
моль NaOH = VL Ммоль / л = (2,50 л) (0,100 моль л) = 0,250 моль NaOHУпражнение
Вычислите количество миллимолей аланина, биологически важной молекулы, в 27.2 мл 1,53 М аланина.
Ответ: 41,6 ммоль
Концентрации часто указываются в зависимости от массы к массе (м / м) или по отношению к массе к объему (м / об), особенно в клинических лабораториях и инженерных приложениях. Концентрация, выраженная на основе м / м, равна количеству граммов растворенного вещества на грамм раствора; Концентрация на основе м / об — это количество граммов растворенного вещества на миллилитр раствора. Каждое измерение может быть выражено в процентах. B
Тест Бенедикта — Принцип, подготовка, процедура и интерпретация результатов
Тест Бенедикта используется для проверки на простые углеводы.Тест Бенедикта определяет восстанавливающие сахара (моносахариды и некоторые дисахариды), которые имеют свободные кетоновые или альдегидные функциональные группы. Раствор Бенедикта можно использовать для проверки наличия глюкозы в моче.
Некоторые сахара, такие как глюкоза, называются восстанавливающими сахарами, потому что они способны передавать водороды (электроны) другим соединениям. Этот процесс называется восстановлением. Когда восстанавливающие сахара смешиваются с реагентом Бенедикта и нагреваются, реакция восстановления вызывает изменение цвета реагента Бенедикта.Цвет варьируется от зеленого до темно-красного (кирпичный) или ржаво-коричневого, в зависимости от количества и типа сахара.
Количественный реагент Бенедикта содержит тиоцианат калия и используется для определения количества редуцирующего сахара. Этот раствор образует осадок тиоцианата меди белого цвета, который можно использовать для титрования. Титрование следует повторить с 1% раствором глюкозы вместо образца для калибровки.
Принцип теста Бенедикта
Когда раствор Бенедикта и простые углеводы нагреваются, раствор становится оранжево-красным / кирпично-красным.Эта реакция вызвана редуцирующими свойствами простых углеводов. Ионы меди (II) в растворе Бенедикта восстанавливаются до ионов меди (I), что вызывает изменение цвета.
Образовавшийся красный оксид меди (I) не растворим в воде и выпадает из раствора. Это объясняет образовавшийся осадок. По мере увеличения концентрации редуцирующего сахара конечный цвет становится ближе к кирпично-красному и тем больше образуется осадок. Иногда из раствора выпадает твердое вещество кирпично-красного цвета, оксид меди, которое собирается на дне пробирки.
Карбонат натрия обеспечивает щелочные условия, необходимые для окислительно-восстановительной реакции. Цитрат натрия образует комплексные соединения с ионами меди (II), поэтому они не превращаются в ионы меди (I) во время хранения.
Сложные углеводы, такие как крахмалы, НЕ дают положительной реакции при тесте Бенедикта, если они не расщепляются при нагревании или пищеварении (попробуйте жевать крекеры, а затем выполните тест). Столовый сахар (дисахарид) является невосстанавливающим сахаром и также не вступает в реакцию с йодом или реагентом Бенедикта.Сахар необходимо разложить на составляющие глюкозу и фруктозу, тогда тест на глюкозу будет положительным, но тест на крахмал все равно будет отрицательным.
Состав и приготовление раствора Бенедикта
Раствор Бенедикта представляет собой темно-синий щелочной раствор, используемый для проверки наличия функциональной альдегидной группы — СНО.
Безводный карбонат натрия = 100 г
Цитрат натрия — 173 г
Пентагидрат сульфата меди (II) = 17,3 г
Один литр раствора Бенедикта можно приготовить из 100 г безводного карбоната натрия, 173 г цитрата натрия и 17.3 г пентагидрата сульфата меди (II).
Процедура теста Бенедикта
- Примерно 1 мл образца помещают в чистую пробирку.
- 2 мл (10 капель) реагента Бенедикта (CuSO4) помещают в пробирку.
- Затем раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 3-5 минут.
- Наблюдать за изменением цвета раствора в пробирках или образованием осадка.
Интерпретация результатов теста Бенедикта
Если цвет при кипячении изменится на зеленый, то будет 0.От 1 до 0,5 процента сахара в растворе.
Если он меняет цвет на желтый, значит, в нем содержится от 0,5 до 1 процента сахара.
Если цвет меняется на оранжевый, это означает, что в нем содержится от 1 до 1,5 процентов сахара.
Если цвет изменится на красный, значит, в нем от 1,5 до 2,0 процентов сахара.
И если цвет изменится на кирпично-красный, это означает, что в растворе присутствует более 2 процентов сахара.
Положительный тест Бенедикта: Образование красноватого осадка в течение трех минут. Уменьшение присутствия сахаров.Пример: Глюкоза
Отрицательный тест Бенедикта: Без изменения цвета (остается синим). Редукционные сахара отсутствуют. Пример: сахароза.
Ссылки
- Национальные институты здравоохранения, тестирование липидов, белков и углеводов — раствор Бенедикта.
- Государственный университет Фейетвилля — биологические молекулы: углеводы, липиды, белки.
- Колледж Харпера — тест Бенедикта.
- Национальная биохимическая корпорация — РЕШЕНИЕ БЕНЕДИКТА (MB4755).
- Научная олимпиада — Использование решения Бенедикта.
- Блестящий студент-биолог, 2015 г., пищевые тесты, тест Бенедикта на снижение уровня сахара.
- BBC Bitesize — Химия — Углеводы.
- Университет Манитобы — Молекулы жизни: Биохимия — Углеводы.
- Университет Северного Кентукки — Реагент Бенедикта: тест на снижение содержания сахара.
- Открытые образовательные ресурсы KNUST, Тест Бенедикта — качественный тест на углеводы.
- Биологический веб-сайт Марка Ротери — Биохимические тесты.
- All Medical Stuff — тест Бенедикта на снижение сахара.
- Hendrix College — тест Бенедикта на глюкозу.
- Информация Пожалуйста — решение Бенедикта.
- Тест Мистрика-Бенедикта.
- Amrita Virtual Lab Collaborative Platform — Качественный анализ углеводов.
- Википедия.
Microsoft Word — cjs907_634629203453125000
% PDF-1.6 % 188 0 объект > endobj 200 0 объект > / Шрифт >>> / Поля [] >> endobj 187 0 объект > поток PScript5.dll Версия 5.2.22012-01-23T13: 55: 54Z2012-01-23T13: 01: 24Z2012-01-23T13: 55: 54Zapplication / pdf
Эксперименты по помехам и восстановлению — Westgard
Написано Джеймсом О. Вестгардом, доктором философии, и Эльзой Ф. Куам, BS, MT (ASCP).
Эльза П. Куам, BS MT (ASCP) присоединяется к доктору Вестгарду в описании важности этих двух экспериментов. Бывают случаи, когда методы сравнения недоступны, а экспериментов на линейность или регистрируемый диапазон и репликацию недостаточно. Если ваша лаборатория изменяет метод производителя, вам необходимо знать, как проводить эксперименты по интерференции и восстановлению.Примеры расчетов данных включены.
Примечание: Этот урок взят из первого издания книги «Проверка основных методов». Это справочное руководство теперь находится в третьем издании . Обновленная версия этого материала также доступна в онлайн-программе обучения, аккредитованной как AACC, так и ASCLS. |
Исследования по валидации методов для немодифицированных тестов средней или высокой сложности, как правило, сосредоточены на экспериментах на линейность или регистрируемый диапазон, тиражирование и сравнение методов, которые были описаны в предыдущих уроках.Однако наш экспериментальный план рекомендует также проводить эксперименты по интерференции и восстановлению, чтобы оценить влияние конкретных материалов на точность или систематическую ошибку метода. Эти два эксперимента включены в план, потому что они:
- можно выполнить быстро, чтобы проверить конкретные источники ошибок;
- дополняют оценки ошибок от сравнения методов эксперимента;
- может применяться, когда метод сравнения НЕ доступен; и
- необходимы для тщательного тестирования, когда лаборатория изменяет метод производителя.
Эксперименты по помехам и восстановлению представлены вместе в этом уроке, чтобы показать их сходства и различия.
Эксперимент с помехами
Назначение
Эксперимент по интерференции проводится для оценки систематической ошибки, вызванной другими материалами, которые могут присутствовать в анализируемом образце. Мы описываем эти ошибки как постоянные систематические ошибки, потому что заданная концентрация мешающего материала обычно вызывает постоянное количество ошибок, независимо от концентрации искомого аналита в тестируемом образце.Однако по мере изменения концентрации мешающего материала размер ошибки, как ожидается, изменится.
Факторы, которые следует учитывать
Процедура эксперимента показана на сопроводительном рисунке. Для анализа исследуемым методом готовят пару пробных образцов. Первый тестовый образец готовится путем добавления раствора предполагаемого мешающего материала (называемого «источником помех», обозначенного буквой «I» на рисунке) в образец пациента, который содержит искомый аналит (показан буквой «A» на рисунке. ).Второй тестовый образец готовят путем разбавления другой аликвоты того же образца пациента чистым растворителем или разбавляющим раствором, который не содержит предполагаемых помех. Оба тестовых образца анализируются с помощью интересующего метода, чтобы увидеть, есть ли разница в значениях из-за добавления предполагаемых помех.
Раствор аналита. Можно использовать стандартные растворы, образцы пациентов или пулы пациентов. Мы рекомендуем общую процедуру с использованием образцов от пациентов, поскольку они доступны в медицинской лаборатории и содержат множество веществ, обнаруженных в реальных образцах.
Реплики. Рекомендуется проводить дублирующие измерения на всех образцах, поскольку систематическая ошибка проявляется в различиях между парными образцами. Небольшие различия могут быть скрыты случайной ошибкой, вызванной неточностью метода. Выполнение повторных измерений на парах образцов или подготовка пар образцов для нескольких образцов позволяет оценить систематическую ошибку на основе различий в средних значениях, на которые в меньшей степени влияет случайная ошибка метода.
Устранение помех. Для растворимых материалов удобно использовать стандартные растворы, чтобы иметь возможность вносить помехи в известной концентрации. Для некоторых распространенных вмешательств, таких как липемия и гемолиз, часто используются образцы пациентов или пулы.
Объем добавления помех. Добавляемый объем должен быть небольшим по сравнению с исходным исследуемым образцом, чтобы свести к минимуму разбавление образца пациента. Однако величина разведения не так важна, как поддержание точно таких же разведений для пары исследуемых образцов.
Производительность дозирования. Прецизионность более важна, чем точность, потому что важно поддерживать одинаковые точные объемы в паре тестовых образцов.
Концентрация мешающего материала. Количество добавляемого мешающего вещества должно достигнуть явно повышенного уровня, предпочтительно близкого к максимальной концентрации, ожидаемой в популяции пациентов. Например, при тестировании влияния аскорбиновой кислоты на глюкозный метод можно использовать концентрацию около 15 мг / дл, поскольку она представляет собой максимально ожидаемую концентрацию [1].Если эффект наблюдается на максимальном уровне, то также может быть интересным испытание более низких концентраций и определение уровня, при котором вмешательство сначала делает недействительными аналитические результаты.
Проверяемые помехи. Вещества, подлежащие тестированию, выбираются из заявлений производителя о рабочих характеристиках, литературных отчетов, сводных статей о мешающих материалах, а также таблиц данных или баз данных, таких как обширная таблица, собранная Янгом и др. [2], которая также содержит исчерпывающую библиографию.
Хорошей практикой также является тестирование распространенных интерференционных факторов, таких как билирубин, гемолиз, липемия, а также консерванты и антикоагулянты, используемые при сборе образцов.
- Билирубин можно проверить добавлением стандартного раствора билирубина.
- Гемолиз часто проверяют путем удаления одной аликвоты образца, затем механически гемолизируют или замораживают и размораживают образец перед удалением второй аликвоты.
- Липемию можно проверить, добавив коммерческую жировую эмульсию, такую как Liposyn (Abbott Laboratories) или Intralipid (Cutter Laboratories), или проанализировав образцы пациентов с липемией до и после ультрацентрифугирования [3, см. Процедуру, рекомендованную NCCLS].
- Добавки в пробирки для сбора образцов можно легко изучить, взяв образец цельной крови, а затем распределяя аликвоты в ряд пробирок, содержащих различные добавки.
Сравнительный метод. Мы рекомендуем, чтобы образцы помех также были проанализированы сравнительным методом, особенно когда сравнительный метод является обычным методом обслуживания. Если оба метода страдают от одинаковых помех, это вмешательство может не быть достаточным основанием для отказа от метода.Метод тестирования может иметь другие характеристики, которые все равно улучшат общую производительность теста. Если причина изменения методов заключается в том, чтобы избавиться от помех, тогда, конечно, следует использовать данные о помехах, чтобы отклонить новый метод.
Расчет данных
Анализ данных эквивалентен вычислению «парной статистики t-критерия» в сравнительном исследовании методов и может выполняться с помощью той же статистической программы. Однако количество парных образцов будет намного меньше, чем 40 образцов, которые обычно требуются при сравнении методов исследования.Также обратите внимание, что «регрессионная статистика» здесь не подходит, поскольку данные вряд ли продемонстрируют широкий аналитический диапазон. Вот пошаговая процедура расчета данных:
- Сведите результаты для пар образцов в таблицу.
Образец A I добавил = 110, 112 мг / дл; Разведение образца А = 98, 102 мг / дл;
Образец B I добавил = 106, 108 мг / дл; Разведение образца B = 93, 95 мг / дл;
Образец C I добавлен = 94, 98 мг / дл; Разведение образца C = 80, 84 мг / дл; - Рассчитайте среднее значение повторов.
Добавленный образец A I = 111 мг / дл; Разведение образца А = 100 мг / дл;
Образец B I добавлен = 107 мг / дл; Разведение образца B = 94 мг / дл;
Образец C I добавлен = 96 мг / дл; Разведение образца C = 82 мг / дл; - Рассчитайте разницу между результатами для парных образцов.
Разница в образце A = 11 мг / дл
Разница в образце B = 13 мг / дл
Разница в образце C = 14 мг / дл - Рассчитайте среднее значение разницы для всех образцов, испытанных при данной концентрации или уровне помех.
Среднее вмешательство = 12,7 мг / дл
Критерий приемлемой производительности
Оценка приемлемости делается путем сравнения наблюдаемой систематической ошибки с величиной ошибки, допустимой для теста. Например, тест на глюкозу должен быть правильным с точностью до 10% в соответствии с критериями проверки квалификации CLIA для приемлемой производительности. (См. Требования к аналитическому качеству.) В верхней части референсного диапазона (110 мг / дл) допустимая погрешность будет 11.0 мг / дл Поскольку наблюдаемая интерференция 12,7 мг / дл превышает допустимую погрешность, эффективность этого метода неприемлема.
Эксперимент по восстановлению
Исследования извлечения — это классический метод проверки эффективности аналитического метода.